단층 촬영 현미경 활용해 3차원 분포 관찰
[세종=뉴스핌] 이경태 기자 = 차세대 에너지로 주목을 받는 수소의 연료용전지 개발에 힘을 보탤 수 있는 나노 촉매 분자를 국내 연구진이 최초로 규명했다.
한국과학기술원(KAIST)은 신소재공학과 최벽파 교수 연구팀이 이화여대 화학신소재공학과 이상헌 교수 연구팀과 공동연구를 통해 원자 단층 촬영 기술을 활용해 나노입자 표면에 존재하는 리간드 분자의 3차원 분포를 최초로 규명했다고 9일 밝혔다.
리간드(Capping ligand)는 금속 나노입자 합성 시 발생하는 유기 분자로, 입자 간 응집을 방지할 뿐만 아니라 입자의 형태와 각종 특성까지 조절한다는 사실이 밝혀지면서 나노입자의 합성 및 설계에 중요한 요소로 꼽힌다.
투과 전자 현미경 (TEM)과 원자 단층 촬영 현미경 (APT)으로 분석한 팔라듐 나노입자와 리간드 분포 [자료=한국과학기술원] 2021.08.09 biggerthanseoul@newspim.com |
복잡한 구조의 유기 분자로 이루어진 리간드의 공간적 분포를 분석하기 위해서는 원자단위의 공간 분해능과 경량 원소에 대한 높은 검출 민감도를 가지며 3차원 분석이 가능한 기술이 요구된다. 이같은 분석 기술이 존재하지 않아 현재까지 나노입자 표면에 존재하는 리간드 분포를 3차원에서 관찰한 사례는 없었다.
입자 합성과정에서 리간드의 거동은 상당 부분 미지의 영역으로 남아있게 됐다.
이에 대해 최벽파 교수 연구팀은 원자 단층 촬영 현미경(Atom probe tomography)을 활용해 서로 다른 할라이드 리간드를 통해 합성된 두 종류의 팔라듐 나노입자 표면에 존재하는 세트리모늄 리간드(Cetrimonium chloride)의 3차원 분포를 원자단위에서 관찰하는 데 성공했다.
원자 단층 촬영 현미경은 아주 얇은 바늘 모양으로 가공된 시편 표면의 원자들을 고전압 또는 고에너지 펄스를 가해 차례차례 증발시켜 검출기에 충돌시킨다. 검출기에 기록된 원자의 충돌 위치와 충돌 순서, 충돌 원자의 질량 대 전하 비를 이용해 시편의 3차원 원자 분포를 재구성하는 분석 기술을 얻게 된 것이다.
원자 단층 촬영 기술을 활용하면 3차원 원자단위 분석 및 화학적 정량 분석이 가능하다. 옹스트롬(100억 분의 1m) 단위의 공간 분해능과 모든 원소에 대해 동일한 ppm 단위의 우수한 검출 감도를 갖고 있어 최근 재료 분석 분야에서 큰 주목을 받고 있다.
연구팀은 리간드의 3차원 분포에 대한 단층 촬영 데이터로부터 각각의 나노입자 표면에 존재하는 세트리모늄 리간드의 밀도를 계산했다. 이를 통해 세트리모늄 리간드와 할라이드 리간드 사이에 기존에 알려지지 않았던 상호작용이 존재하며, 이러한 서로 다른 리간드 사이의 상호작용이 나노입자의 최종 형태와 산화 저항 특성을 결정한다는 사실을 알게 됐다. 또 기존의 연구 결과들이 합치되지 않았던 원인도 규명할 수 있었다.
최벽파 교수는 "이번 연구를 통해 얻은 결과는 나노입자 합성에 대한 근본적인 이해를 높이고, 우수한 특성을 가진 나노입자를 설계하는데 응용될 수 있으리라 기대한다ˮ며 "기초 연구 수준이지만, 향후 고효율의 수소 연료용전지를 개발할 수 있는 토대를 마련하게 된 것"이라고 설명했다.
이번 연구 결과는 국제학술지인 '네이처 커뮤니케이션즈(Nature Communications)' 7월 14일 자 온라인판에 게재됐다.
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